1范圍
　　
　　本標準適用于新的和使用過的潤滑油。
　　
　　2主題內(nèi)容
　　
　　本標準規(guī)定了用原子吸收光譜法測定試樣中鉛含量的方法。
　　
　　3方法概要
　　
　　試樣經(jīng)高溫灰化，用硝酸溶解灰分，制備成試樣的硝酸溶液，用原子吸收光譜儀測定標準溶液和試樣溶液在283.3nm波長處的吸光度。求出試樣中的鉛含量。
　　
　　4儀器與材料
　　
　　4.1儀器
　　
　　4.1.1原子吸收分光光度計：波長范圍190～900nm，在吸光度為O.1～0.5區(qū)間內(nèi)能夠?qū)︺U的分析線(283.3nm)進行測量的原子吸收分光光度計都可以使用。
　　
　　4.1.2鉛空心陰極燈。
　　
　　4.1.3高溫爐：能保持溫度在550℃±25℃。
　　
　　4.1.4天平：感量0.1mg。
　　
　　4.1.5石英坩堝：50mL。
　　
　　4.1.6容量瓶：100，1000mL。
　　
　　4.1.7移液管：2，5mL，分度分別為0.O1，0.1mL。
　　
　　4.1.8燒杯：250mL。
　　
　　4.2材料
　　
　　4.2.1空氣：壓縮空氣，經(jīng)凈化除去油、水。
　　
　　4.2.2乙炔氣：鋼瓶裝，純度不低于99.9％。
　　
　　4.2.3蒸餾水：二次蒸餾水。
　　
　　5試劑
　　
　　5.1乙酸鉛(Pb(CH3C00)·3H20)：熔點75℃，或高純鉛粒(99.999％)。2
　　
　　5.2硝酸：優(yōu)級純，配成5％(m／m)硝酸溶液。
　　
　　5.3硝酸銨：分析純，配成100g/L硝酸銨溶液。
　　
　　6準備工作
　　
　　6.1空白溶液
　　
　　在1000mL容量瓶中加入20mL5％(m／m)硝酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。
　　
　　6.2配制鉛儲備溶液
　　
　　用乙酸鉛配制：稱取1.8310g(精確至0.1mg)乙酸鉛于250mL燒杯中，加蒸餾水溶解后轉(zhuǎn)移
　　
　　至1000mL容量瓶中，加蒸餾水至刻度，搖勻，即得鉛含量為1mg／mL的鉛標準儲備液。
　　
　　如用高純鉛粒配制：稱取高純鉛粒1.0000g，用1：2(體積比)硝酸溶液溶解，用蒸餾水轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，加蒸餾水至刻度，搖勻，即得鉛含量為1mg／mL的鉛標準儲備液。
　　
　　6.3配制標準工作溶液及繪制工作曲線：用移液管準確取出0.1，0.5，1.O，2.O和5.OmL的鉛標準儲備液于100mL容量瓶中，用空白溶液加至刻度，搖勻，即得鉛含量為1，5，1O，20和50μg／mL的鉛標準工作溶液，并繪制工作曲線。
　　
　　6.4試樣溶液的制備
　　
　　6.4.1在稱量前，將試樣加熱至50～60℃，并充分攪拌均勻。
　　
　　6.4.2稱取2g試樣于石英坩堝中(精確至0.1mg)，按GB／T508將其燃燒，燃燒后放入高溫爐，在550℃±25℃溫度下灰化2h左右。
　　
　　注：在石英坩堝內(nèi)剩下的灰分中不應含有任何未燒盡的碳，若遇上難灰化試樣，必要時滴加幾滴100g/L硝酸銨溶液。
　　
　　6.4.3待灰分冷卻后，加入5mL5％(m／m)硝酸溶液，并放置于電爐上加熱溶解灰分，直至完全溶解約O.5mL試樣溶液為止。
　　
　　6.4.4將上述溶液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，并搖勻。
　　
　　7試驗步驟
　　
　　注：不同型號的儀器性能有差異，上述條件僅供參考。
　　
　　7.2測定吸光度
　　
　　7.2.1用空白溶液調(diào)零
　　
　　7.2.2測定試樣溶液的吸光度
　　
　　7.2.3測定與試樣溶液最接近的標準工作溶液的吸光度
　　
　　7.2.4測定試樣溶液的吸光度。
　　
　　7.2.5測定與試樣溶液最接近的標準工作溶液的吸光度。
　　
　　7.2.6用空白溶液校對零點。
　　
　　7.2.7按7.2.1～7.2.6步驟重復測定標準工作溶液、試樣溶液吸光度，取兩次重復測定吸光度的算術(shù)值作為測定值
　　
　　注：①標準工作溶液與試樣溶液應同進配制，并在同一天測定其吸光度。
　　
　?、趯τ诔鰷y定范圍的高含量試樣可以通過減少稱樣量、加大稀釋體積和縮短光程長度等辦法進行測定。
　　
　?、郾緲藴首罴丫€性范圍為5～50mgPb/kg。8計算
　　
　　試樣中鉛含量X[％(m／m)]按下式計算：100106ו•••=mAVCAXSX
　　
　　式中：——試樣溶液的平均吸光度；XA
　　
　　——與試樣溶液相近的標準工作溶液的平均吸光度；SA
　　
　　C——與對應的標準工作溶液的濃度，mg/L；SA
　　
　　V一稀釋體積，mL；
　　
　　m——試樣的質(zhì)量，g。
　　
　　注：上述公式在鉛標準工作溶液濃度一吸光度的標準工作曲線呈線性時才適用。
　　
　　9精密度
　　
　　按下述規(guī)定判斷測定結(jié)果的可靠性(95％置信水平)。
　　
　　9.1重復性：同一操作者重復測定兩個結(jié)果之差不應大于表2中重復性的規(guī)定。
　　
　　9.2再現(xiàn)性：不同實驗室各自提出的兩個結(jié)果之差不應大于表2中再現(xiàn)性的規(guī)定。
　　
　　表2精密度規(guī)定％(m／m)
　　
　　鉛含量
　　
　　重復性
　　
　　再現(xiàn)性
　　
　　0.2～0.5
　　
　　0.05
　　
　　0.1
　　
　?。?.5～1.0
　　
　　O.1X
　　
　　0.2X
　　
　　注：是X兩個測定結(jié)果的算術(shù)平均值。
　　
　　10報告
　　
　　取重復測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，取至小數(shù)點后三位。